OH·KI 2 0 1
式中:
V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);
V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);
C—硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);
V—试样体积(ml);
8—氧(1/2 O)的摩尔质量(g/mol)。
12 精密度
八个实验室对COD Cr(下标)为72.0-175mg/L(COD OH·KI(下标)含量为39.1-95.0mg/L),氯离子浓度为5000-120000mg/L的六个统一标准样品进行测定,实验室内相对标准偏差为0.4%-5.8%,实验室间相对标准偏差为4.6%-9.6%。
附录A
(规范性附录)
废水K值的测定
由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同,对同一样品的测定值也不相同,而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K,可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的COD Cr(下标)值,来衡量水体的有机物污染状况。
当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时,使用废水中主要还原性物质(例如,油气田废水主要是原油和破乳剂)来测定。
A1 K值的求得
分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品(或主要污染物质)的需氧量O1、O2,确定该类废水的K值,按下式计算。
K= O2∕O1
= SOD2∕ SOD1
若水样中含有几种还原性物质,则取它们的加权平均K值作为水样的K值。
A2 用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量
COD = CODO ∕K
Cr OH·KI
附录B
注意事项
B1 当水样中含有悬浮物质时,摇匀后分取。
B2 水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样再稀释后测定。
B3 若水样中含铁,在加入1+5硫酸酸化前,加30%氟化钾溶液去除。若水样中不含铁,可不加30% 氟化钾溶液。
B4 亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化,在加入1+5硫酸前,先加入4% 叠氮化钠溶液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐,可不加叠氮化钠溶液。