按绘制标准曲线相同的色谱条件,用微量注射器吸取6.2的测定液进样。
7 分析结果的表示
7.1 定性分析。
根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色谱图进行比较,保留时间一致,即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的峰面积确定物质的量之比是否符合或接近1:1的关系,进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无。若只进行定性鉴定,可以取两份浓度相同的样品,一份不加次硫酸氢钠甲醛,而另一份加入次硫酸氢钠甲醛,比较两个样品的离子色谱图,峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证明有次硫酸氢钠甲醛。
7.2 定量分析。
根据样品中甲酸根的峰面积(扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值)从标准曲线上获得甲酸根的浓度,然后再按下式(1)换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按(1)进行计算:
X=(C×V×3.424)/W (1)
式中X为硫酸氢钠甲醛的含量(mg/kg),C为样品中所含甲酸根的浓度(μg/ml),3.424为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数,W为试样的质量(g),V为样品溶液的总体积(ml)。
根据样品中硫酸根的峰面积(扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值)从标准曲线上获得硫酸根的浓度,然后再按下式(2)换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按(2)进行计算:
X=(C×V×1.604)/W (2)
式中X为硫酸氢钠甲醛的含量(mg/kg),C为样品中所含硫酸根的浓度(μg/ml),1.604为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数,W为试样的质量(g),V为样品溶液的总体积(ml)。
取平行双样测定结果的算式平均值,用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相对偏差不得大于10%。
8 注意事项
8.1 样品溶液经Φ25mm、0.45μm微孔滤膜过滤,用以除去样品中的颗粒物,以防玷污柱子;
8.2 淋洗液经Φ150mm、0.45μm微孔滤膜过滤,滤瓶为2000ml;
8.3 整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果;
8.4 样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定;
8.5 对于Clˉ含量高的食品,可以先用Ag交换柱除Clˉ后,按实验方法进行测定或按蒸馏法测定,对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定;
8.6 视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量;