4.8 3%(V/V)H2O2溶液。
称取10.00ml30%的H2O2(经KmnO4法标定)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
4.9 氯离子标准储备液(1ml溶液含0.10mg氯离子)。
称0.1648g氯化钠(105℃烘2小时)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
5 仪器和设备
实验室常用仪器及下述物品:
5.1 离子色谱仪(具有分离柱,抑制器,电导检测器);
5.2 进样器;
5.3 恒温磁力搅拌器;
5.4 接点温度计。
6 分析步骤
6.1 样品的扦样,分样。
按《粮食、油料检验扦、分样法》(GB5491-1985)执行。
6.2 样品的前处理。
方法一(恒温搅拌氧化法):准确称取试样2.00克(准确至0.01克)于50ml容量瓶中,加入高纯水20ml,加入4%(W/V)NaOH溶液1.2ml,3%(V/V)H2O2溶液1.8ml,加入高纯水稀释至刻度,摇匀加入一小磁子,放入已恒温至50℃水浴中(烧杯)搅拌40分钟取出样品,放冷后,干过滤于一个微型干燥的烧杯中(或干燥的称量瓶体积约5ml)弃去初流液,收集约2ml,即为离子色谱分析的测定液,同时作空白实验。
方法二(蒸馏氧化法):于500ml蒸馏瓶中加入5ml10%磷酸、2.0ml液体石蜡、200ml水,一定量的样品,电热套搅拌加热,于200ml容量瓶中加入4%(W/V)10.0mlNaOH溶液,3%(V/V)10.0mlH2O2溶液,10ml水,摇匀作吸收液,球型冷凝管中通自来水冷却,收集流出液近200ml刻度时,取下容量瓶,补充水至刻度,摇匀,放置于50℃的恒温水浴中30min后,得离子色谱分析测定液,同时做空白实验。
6.3 离子色谱条件。
AllsepA-2Anion阴离子交换柱。
淋洗液流速为1.2ml/min,进样量为50μl。
6.4 制作标准曲线。
准确移至甲酸根标准使用液(Ⅱ)0.00,0.50ml,1.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml,10.00ml和硫酸根标准使用液(Ⅰ)0.00,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml,3.00ml分别置于7个50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件,用微量注射器(注射器前安装0.45μ微孔滤膜过滤)进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积(扣除空白)为纵坐标,甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标,绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。
6.5 样品测定。