４．７．２ 向铂坩埚内加入数滴１∶１硫酸，使沉渣全部润湿。然后再加４０％的氢氟酸５～１０ｍｌ（在通风柜内），稀加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热蒸发至不冒白烟为止（防止沸腾）。再于９００℃温度下灼烧，称至恒量。
４．７．３ 处理难溶物质后游离二氧化硅含量的计算：
ｍ －ｍ
２ ３
ＳｉＯ （Ｆ）＝—————×１００ （４）
２ Ｇ
式中：ｍ ——经氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量，ｇ；其它符号表示的含义同
３
４．６。
－３
４．８ 磷酸根（ＰＯ ）的检验方法
４
４．８．１ 原理
磷酸和钼酸铵在ｐＨ４．１时，用抗坏血酸还原生成蓝色。
４．８．２ 试液的配制
４．８．２．１ 醋酸盐缓冲液（ｐＨ４．１）取０．０２５Ｎ醋酸钠溶液，０．１Ｎ醋酸溶液等体积混合。
４．８．２．２ １％抗坏血酸溶液（保存于冰箱中）
４．８．２．３ 钼酸铵溶液取２．５ｇ钼酸铵溶于１００ｍｌ的０．０５Ｎ硫酸中（临用时配制）。
４．８．３ 检验方法
４．８．３．１ 测定时分别将４．８．２．２和４．８．２．３两溶液用４．８．２．１液各稀释１０倍。
４．８．３．２ 取１ｍｌ滤液加上述溶液各４．５ｍｌ混匀，放置２０ｍｉｎ，如有磷酸根离子则显蓝色。
４．９ 本法为基本方法。采用其他方法时，必须以本方法为基准。
５ 粉尘分散度的测定方法
５．１ 滤膜溶解涂片法
５．１．１ 原理
采样后的滤膜溶解于有机溶剂中，形成粉尘粒子的混悬液，制成标本，在显微镜下测定。
５．１．２ 试剂和器材。
５．１．２．１ 醋酸丁酯（化学纯）。
５．１．２．２ 瓷坩埚（２５ｍｌ）或小烧杯（２５ｍｌ）。
５．１．２．３ 玻璃棒。
５．１．２．４ 玻璃滴管或吸管。
５．１．２．５ 载物玻片（７５×２５×１ｍｍ）。
５．１．２．６ 显微镜。
５．１．２．７ 目镜测微尺。
５．１．２．８ 物镜测微尺。
以上器材在使用前必须擦洗干净，避免粉尘污染。
５．１．３ 操作步骤
