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４．５．３ 样品中若含有煤、其它碳素及有机物的粉尘时，应放在瓷坩埚中，在８００～９００℃下灼烧３０ｍｉｎ以上，使碳及有机物完全灰化，冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧瓶中，若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形烧瓶中。
４．５．４ 用量筒取１５ｍｌ焦磷酸，倒入锥形烧瓶中，摇动，使样品全部湿润。
４．５．５ 将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到２４５～２５０℃，保持１５分钟，并用带有温度计的玻璃棒不断搅拌。
４．５．６ 取下锥形烧瓶，在室温下冷却到１００～１５０℃，再将锥形烧瓶放入冷水中冷却到４０～５０℃，在冷却过程中，加５０～８０℃的蒸馏水稀释到４０～４５ｍｌ，释稀时一面加水，一面用力搅拌混匀。
４．５．７ 将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中，再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液一并倒入烧杯中，并加蒸馏水稀释至１５０～２００ｍｌ，用玻璃棒搅匀。
４．５．８ 将烧杯放在电炉上煮沸内溶物，趁热用无灰滤纸过滤（滤液中有尘粒时，须加纸浆），滤液勿倒太满，一般约在滤纸的三分之二。
４．５．９ 过滤后，用０．１Ｎ盐酸洗涤烧杯移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗３～５次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（可用ｐＨ试纸检验），如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗三次（检验方法见４．８）。上述过程应在当天完成。
４．５．１０ 将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于恒量的瓷坩埚中，在８０℃的烘箱中烘干，再放在电炉上低温炭化，炭化时要加盖并稍留一小缝隙，然后放入高温电炉（８００～９００℃）中灼烧３０ｍｉｎ，取出瓷坩埚，在室温下稍冷后，再放入干燥器中冷却一小时，称至恒量并记录。
４．６ 粉尘中游离二氧化硅含量的计算
ｍ －ｍ
２ １
ＳｉＯ （Ｆ）＝—————×１００ （３）
２ Ｇ
式中：ＳｉＯ （Ｆ）——游离二氧化硅含量，％；
２
ｍ ——坩埚质量，ｇ；
１
ｍ ——坩埚加沉渣质量，ｇ。
２
Ｇｇ粉尘样品质量，ｇ；
４．７ 粉尘中含有难溶物质的处理
４．７．１ 当粉尘样品中含有难以被焦磷酸溶解的物质时（如炭化硅、绿柱石、电气石、黄玉等）。则需用氢氟酸在铂坩埚中处理。
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