三、原理
尿样品经微波消解后，在酸性条件下，尿样品中汞被硼氢化钠或硼氢化钾还原成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中，在汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在返回基态时，发射出原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。
四、仪器
4.1 具盖聚乙烯塑料瓶，500mL。
4.2 具盖聚乙烯塑料离心管，15mL。
4.3微波消解器，消解罐。
4.4原子荧光光度计，汞空心阴极灯。
仪器操作参考条件见下表。
波长，nm
| 253.7
| 延迟时间，S
| 2
|
原子化器温度，℃
| 200
| 读数时间，S
| 15
|
光电倍增管负高压，V
| 300
| 灯电流，mA
| 15
|
原子化器高度，mm
| 12
| 进样体积，mL
| 0.5
|
载气（Ar）流量，mL/min
| 400
| 进样方式
| 断续流动
|
屏蔽气（Ar）流量，mL/min
| 1000
| 读数方法
| 峰面积
|
五、试剂
实验用水为去离子水或重蒸水。
5.1 硝酸，优级纯。
5.2 盐酸，优级纯。
5.3 过氧化氢，优级纯。
5.4盐酸溶液，体积分数为10%。
5.5 硼氢化钾（20 g/L）溶液：称取2.5 g氢氧化钠溶于500mL水后再放入10g硼氢化钾用玻璃棒混匀溶解。
5.6重铬酸钾溶液，500mg/L： 称取5g重铬酸钾溶于50mL水，然后取出0.5mL，加入2.5mL硝酸，再加水定容至100mL。存储在棕色瓶中，可保存3个月。
5.7汞标准应用溶液：用国家认可的汞标准溶液配制。取汞标准溶液（1000µg/mL）0.1mL于10mL比色管中用重铬酸钾溶液定容，配成10µg/mL的汞标准溶液。临用前，用10%盐酸溶液配成100µg/L的汞标准应用液。
六、采样、运输和贮存
用具盖聚乙烯塑料瓶收集班后尿，混匀后，尽快按WS/T 97测定肌酐。样品在室温下尽快运输和测定；样品置于4℃冰箱中可保存14d。
七、分析步骤
7.1 样品处理：将尿样从冰箱中取出，放置恢复到室温后，充分摇匀。取1.0mL尿样于样品消解罐中，加入2mL硝酸，放入微波消解炉中二档消化3min，冷却后分次转移到10mL比色管中，并定容至10mL，供测定。
7.2样品空白：并取硝酸2mL于样品消解罐中，其余操作同样品，作为样品空白。
7.3标准曲线的绘制：用汞标准应用液，采用逐级稀释的方法按表2配置标准系列。参照仪器操作条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定状态，分别测定标准系列，用测定的荧光强度值与相应的汞浓度（μg /L）绘制标准曲线。
用标准应用液按照下表配制标准溶液系列。
管号
| 0
| 1
| 2
| 3
| 4
| 5
|
汞标准应用溶液体积，mL
| 0.0
| 0.1
| 0.3
| 0.5
| 1
| 2
|
盐酸溶液（10%），mL
| 定容体积10.0
|
汞的浓度，μg /L
| 0.0
| 1.0
| 3.0
| 5.0
| 10.0
| 20.0
|
|
