内标溶液的制备：取3-氨基丙醇（优级纯或分析纯）约5g，置100ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。
附1.4.3 鉴别方法
精密量取供试品溶液Ⅰ、供试品溶液Ⅱ、对照品溶液Ⅱ和对照品溶液Ⅲ各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
在规定的气相色谱条件下，供试品溶液Ⅱ主峰的保留时间应与对照溶液Ⅱ峰保留时间一致。
供试品溶液Ⅰ中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积比值不得大于对照品溶液Ⅲ中主峰面积与内标峰面积的比值10倍（1.0%）（供试品溶液Ⅰ色谱图中任何小于对照品溶液Ⅲ中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计）。
附件2：
三乙醇胺含量的检测方法
附2.1 三乙醇胺水分测量方法
采用费休式法（容量滴定法）。
根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；滴定操作宜在干燥处进行。
附2.1.1 制备
称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。
附2.1.2 标定
用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2～5ml，在避免空气中水分侵入的条件下，用所制备溶液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算：
其中：F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
附2.1.3 测定法
精密称三乙醇胺样品约1g，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或将三乙醇胺样品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点。另作空白试验，按下式计算：
（A-B）F
三乙醇胺样品水分含量（%）＝----------×100%
